二手島津液相色譜儀在化學分析、生物制藥等眾多領域應用廣泛,其精準的分析能力離不開規范的操作流程。
開機前,需先檢查儀器的外觀有無損壞,各連接管路是否通暢、無破損,確保流動相充足且符合實驗要求。同時,檢查電源接線是否穩固,地線連接良好,防止因漏電引發危險。
開啟儀器時,先打開計算機,再打開液相色譜儀的電源開關。等待儀器自檢完成,這一過程中要留意儀器是否有異常報警提示。接著,啟動色譜工作站軟件,進入操作界面,此時可根據實驗需求設置相關的參數,如檢測波長、流速、進樣量等。檢測波長的設定需依據待測物質的特性,選擇其在紫外或可見光區有最大吸收的波長,以便獲得最佳的檢測靈敏度。流速則要根據色譜柱的規格和樣品的性質來確定,一般常見的流速范圍在0.5-2ml/min之間。

流動相的配置至關重要,要嚴格按照實驗配方,精確稱取或量取各種溶劑,充分混合均勻,并通過超聲波脫氣處理,避免流動相中存在氣泡,因為氣泡可能會影響基線穩定性和分離效果。在將流動相倒入儲液罐時,要注意避免液體濺出,且要保證儲液罐的蓋子密封良好。
安裝色譜柱時,要確保柱接頭干凈、無雜質,然后將色譜柱小心地接入儀器,擰緊接頭螺母,但不可過度用力,防止損壞色譜柱。新安裝的色譜柱可能需要先進行柱平衡操作,即用流動相沖洗一段時間,使色譜柱內的環境穩定,通常沖洗時間為15-30分鐘。
進樣環節,若使用自動進樣器,需先將樣品瓶放置好,設置好進樣順序和次數等參數。手動進樣時,則要小心地將樣品注入進樣閥,注意進樣量的準確性和進樣速度的穩定性。樣品注入后,液相色譜儀便開始運行,分離過程隨之啟動。
在儀器運行過程中,要密切關注基線的變化,若基線出現漂移或波動較大,可能是流動相有問題、色譜柱未平衡好或者儀器部件出現故障等,需要及時排查原因并解決。當樣品分離完成后,根據色譜圖進行數據處理和分析,識別各峰對應的物質,并計算其含量等相關參數。
實驗結束后,先關閉泵,繼續用甲醇等合適的溶劑沖洗色譜柱15-20分鐘,以清潔色譜柱,防止樣品殘留對下次實驗造成干擾。最后,關閉二手島津液相色譜儀的電源,再關閉計算機,妥善整理實驗臺面,為下次使用做好準備。